Vidrio de azúcar.

Como ya se indicado anteriormente, el cristal y el vidrio no son lo mismo. La gran diferencia: EL ORDEN. El cristal es un sólido homogéneo formado por partículas perfectamente ordenadas debido a su crecimiento lento. El vidrio por contra, es un sólido homogéneo formado por partículas dispuestas al azar. Para representar esta diferencia vamos a usar el azúcar.

En entradas anteriores hemos preparado cristales de azúcar y geodas de azúcar. Ambas estructuras cristalinas de azúcar que han tardado entre 2 y 4 semanas en formarse. Ahora nos disponemos a preparar vidrio de azúcar con el diseño de una vidriera. Para ello seguiremos el siguiente procedimiento:

1) En un bol se mezclan un vaso de azúcar, medio vaso jarabe de maíz y 0´5 g de cremor tártaro.

2) Se cubre con film transparente

3) Se calienta a máxima potencia en un microondas durante 3 minutos

4) Se retira el film transparente con cuidado de que no caiga agua sobre el azúcar. Se sustituye por otro film transparente. Esta etapa puede ser peligrosa por vapor que sale a elevada temperatura. Tener especial cuidado y usar protección. Se puede abrir un agujero con un cuchillo para que escape el vapor antes de retirar el film.

5) Se vuelve a calentar en el microondas, esta vez 4 minutos. Se deben superar los 186ºC (punto de fusión del azúcar). Si no tenemos termómetro, se puede comprobar dejando caer una gota en un vaso con agua y se observa que deja un hilo en el agua la gota.

6) Se retira el film transparente (mismo cuidado que en etapa 4).
7) Se añade colorante alimentario si se desea agitando hasta aspecto homogéneo. Este proceso debe de ser rápido.

7) Se añade al molde que se desee y se deja enfriar sobre papel de horno.

Repitiendo varias veces el proceso para dar distintos colores hemos acabado por crear nuestra vidriera. 

Efecto del movimiento en el crecimiento cristalino del ADP

Siempre nos han dicho que una vez se prepara la disolución, se debe de mantener en un lugar que no sufra movimiento para que el cristal se forme bien. 

Para demostrar el efecto negativo del movimiento en el crecimiento cristalino hemos diseñado, con ayuda del Departamento de Tecnología, un dispositivo agitador para vibrar la muestra.

Tras someter al movimiento durante 30 minutos una muestra preparada a partir de 300 g de ADP y 500 mL de agua y colocada en un kit de cristalización como aislamiento térmico, a la hora de su preparación, hemos obtenido un cristal con infinidad de puntas muy pequeñas y que crecen en todas direcciones.

Tras verificar el supuesto planteado, planteamos una posible explicación para nuestros resultados. Una disolución sobresaturada es una mezcla metaestable, que ante cualquier perturbación externa, precipita el exceso de soluto formando cristales diminutos. 

Es algo similar a lo que observamos con el hielo caliente. Consiste en una disolución sobresaturada de Acetato de sodio que ante una perturbación (como el click de una chapa) da lugar a la formación de infinidad de cristales de pequeño tamaño.
También hemos hecho pruebas vibrando 30 minutos a las 24h, 48h y 72h de la preparación de las muestras, y dejando terminar el ciclo de crecimiento de 3 días con los siguientes resultados:

A las 24 h:

A las 48 h:

A las 72 h:

En el que se vibró a las 24 h, se aprecia la formación de pequeñas agujas sobre las ya formadas. El que se vibró a las 48 h, casi no se aprecia ninguna aguja pequeña y el que se vibró a las 72h es un cristal normal. Todo esto, además de corroborar lo anterior, nos da información sobre que el momento que más daños ocasiona en el crecimiento del cristal son las primeras horas de su desarrollo.

Creación de geodas (I)

Tras realizar distintos tipos de cristales, nos hemos aventurado a realizar cristales en formas de geoda. Para ello hemos probado con distintos tipos de materiales.

 

1) Tomando un globo inflado como base, y usando vendas de escayola, hemos formado una estructura ovalada. Tras secarse, la hemos cortado por la mitad y se ha sellado con caucho impermeabilizante para evitar posibles pérdidas de agua o la destrucción de la estructura por efectos de la humedad. Tras la última capa de caucho, se ha sembrado con pequeños cristales de ADP o MAP. Se han vuelto a unir las dos mitades usando masilla de modelar y se ha añadido la disolución caliente saturada de ADP.

2) Usando un globo inflado como base, se ha recubierto con papel de periódico impregnado con cola con agua, con capas intermedias de papel de aluminio para aislar,  hemos realizado una segunda estructura ovalada. Tras secarse, le hemos cortado un pequeño segmento superior y cubierto con caucho impermeabilizante. Se ha añadido un poco de polvo de ADP sobre la pintura húmeda con la finalidad de que actúe como semillas iniciales. A continuación se añadieron 2 litros de disolución con 1200 g de  ADP en caliente a unos 80ºC. Al cabo de 3 días se observó la formación de algunos cristales y se repitió el proceso con otros 2 litros de disolución  (aguas madres anteriores + 500 g de ADP). El resultado final es el que se puede observar a partir del orificio en la siguiente foto:

3) Con masilla blanca de modelar sobre una esfera de plástico se formó una esfera que tras ser cortada se cubrió con caucho impermeabilizante. Se añadió un poco de azúcar en polvo sobre la superficie y se añadió una disolución de 350 ml de agua con un kilo de azúcar y colorante alimentario. Se formaron unos pequeños cristales y se procedió a repetir el proceso con una nueva disolución de azúcar (aguas madres más 120 g de azúcar). El resultado es el mostrado en la fotografía. El tiempo de espera fue de dos semanas.

4) Con fondant (comprado en Mercadona) se amasaron dos láminas: una blanca y la otra amasada con colorante alimentario para simular un color gris piedra. Sobre un molde esférico cubierto con varias capas de papel de aluminio, se colocó la capa de fondant gris, a continuación la capa blanca y se añadió una disolución de azúcar de 350 ml de agua y un kilo de azúcar. Los resultados fueron similares a los anteriores, pero a mayor escala. Para proteger el azúcar se impermeabilizó con una capa de laca capilar.  El resultado final es el siguiente:

En una de las muestras,  el azúcar se deformó sensiblemente. Creemos que se debe a que la disolución de azúcar se echó muy caliente y afectó de alguna forma al fondant. 

Crecimiento de cristales al microscopio (Timelapse)

Otro de los proyectos que hemos realizado es estudiar el crecimiento de cristales al microscopio. Cierto es que el proceso es lento y difícilmente observable de forma directa, pero si dejamos el microscopio un rato con la muestra, al volver a mirar encontramos los cristales y si dejamos pasar mas tiempo, al volver a verlos son más grandes. 

Podemos hacer uso de la cámara del móvil para fotografiar los distintos estadios del crecimiento del cristal enfocándolo en el visor del microscopio. Hacer esto a pulso es poco menos que misión imposible y en el caso de conseguirlo no tendremos 2 fotografías con el mismo encuadre. 

Para resolver esto, hacemos uso de los recursos del laboratorio y un poco de ingenio para fijar el móvil en la posición correcta. Para ello nos ayudamos de un soporte, nuez y pinza con punta engomada. Sujetando el móvil con la pinza (cuidado con la presión) y disponiéndolo a la distancia correcta del microscopio conseguimos un montaje eficaz para realizar este tipo de fotografías.

Una vez conseguida la estabilidad en la toma de imágenes, nos planteamos grabar vídeos del proceso, pero como ya hemos dicho, estos serían excesivamente largos (Entre media hora y 2 horas). Por ello nos planteamos utilizar la técnica del Timelapse para su creación. El Timelapse consiste en la toma de fotografías a intervalos regulares de tiempo, de forma que su visionado ininterrumpido da lugar a un vídeo del proceso acelerado. Usamos la app Framelapse.

En nuestro caso, hemos tomado imágenes cada 5 segundos durante periodos de una hora para dar lugar a vídeos de 30 segundos de duración, es decir, el proceso se ve con una aceleración de 150X. Estos parámetros se emplearon para los cristales de ADP, sulfato de cobre y sal común. Para grabar los vídeos de cristales de azúcar los intervalos fueron de 10 segundos durante 2 horas (300X) debido a su crecimiento más lento.

En principio probamos con gotas calientes de ADP saturado, pero al enfriarse se obtenía una amalgama de cristales donde era difícil apreciar su crecimiento. Es por ello que decidimos trabajar con disoluciones subsaturadas que el calor de la bombilla del microscopio iba evaporando dando lugar a una disolución saturada y a la formación de los cristales. Hemos probado con distintas concentraciones, obteniendo distintos resultados, cada cual con sus ventajas e inconvenientes.  Mencionar que con un microscopio con luz LED este proceso se ralentiza ligeramente. También influye el tamaño de la gota empleada en el microscopio.

A continuación tenemos algunos de los vídeos obtenidos:

Cristales de sal común (Cloruro de sodio)

Hoy trataremos de exponer nuestras experiencias con los cristales de cloruro de sodio. En principio la materia prima es barata y sencilla de conseguir. El cloruro de sodio presenta como peculiaridad que la su solubilidad aumenta muy poco al ir aumentando la temperatura, permaneciendo prácticamente constante. Es por ello que no es viable la formación de cristales por enfriamiento. Al igual que con los cristales de sulfato de cobre, los formaremos mediante evaporación de una disolución saturada. 

Veamos las etapas a seguir:

1) En un vaso de precipitados se añaden agua y sal hasta llegar al momento que por mucho que se agite, no se disuelva más sal. 

Hemos comprobado que es bueno dejar el recipiente con un poco de sal reposar de un día a otro. Primero porque se asientan las partículas en suspensión en la disolución salina y no actúan como semillas en la formación de cristales y segundo porque se observa que se disuelve parte de esta sal, lo que indica que la disolución no estaba realmente saturada. Esto último puede ser debido a que al tratarse de un proceso endotérmico (absorber energía), llega el momento en que la disolución está tan fría que no sigue disolviendo más sal, por lo que parece estar saturada. Con el paso del tiempo se toma calor del entorno y se disuelve más sal.

2) Se vierte la disolución en unos cristalizadores u otros recipientes de gran superficie y se deja pasar unos días.

3) Pasado el tiempo la disolución se va evaporando, convirtiéndose en una disolución sobresaturada. Se comienzan a formar clusters  o núcleos de cristalización que van creciendo conforme se evapora más disolvente.

4) Una vez se ha evaporado suficiente disolvente, podemos separar los cristales de sal cuadrados que se han ido formado. Este proceso se lleva a cabo preferiblemente con guantes para evitar el contacto de la grasa de la piel con el cristal, lo que podría conllevar problemas en su posterior recrecimiento.

5) Se repiten los pasos 1) y 2), añadiendo los cristales obtenidos como semillas para favorecer su crecimiento. Este proceso se puede llevar a cabo tantas veces como se quiera.

Si bien es cierto que los cristales de sal son de menor tamaño que los de sulfato de cobre o de ADP, resulta más gratificante su obtención y también son realmente bonitos.

Aunque se puede pensar que ponerlos cerca de una corriente de aire puede ayudar con la formación de cristales por evaporación, las perturbaciones creadas por las corrientes y la presencia de partículas en éstas favorecen la formación de de demasiados núcleos de cristalización lo que se opone a su óptimo crecimiento.

Cristales de sulfato de cobre(II)

Con el sulfato de cobre(II) se obtienen unos cristales con formas de rombo o trapecio de un azul intenso. Estos cristales son fáciles de preparar por evaporación de la disolución, por lo que no es necesario calentarla mucho.

Preparación de los cristales:

- Teniendo en cuenta que la solubilidad del sulfato de cobre(II) es de 20g/100 mL agua a 25ºC. Prepararemos una disolución con 100 g del producto y 500 mL de agua.

- Calentaremos ligeramente la disolución para asegurarnos de la completa disolución. Es muy recomendable calentar en un vaso de borosilicato, ya que ciertos recipientes metálicos reaccionan con el sulfato de cobre(II).

- Una vez preparada la disolución, se reparte en un par de cristalizadores.

- Con el paso del tiempo aparecerán los característicos monocristales en forma de rombo, aunque también pueden aparecer algunos agregados de éstos.

 Aquí los los tenemos dispuestos por tamaño:

Algunos ejemplos de los agregados formados han sido:

Seleccionando aquellos con mejor geometría, se pueden recrecer por el procedimiento de semillas colgantes.

Se filtran las aguas madres de los cristales y se le añaden 25 g más del producto y se calienta hasta completa disolución. Se añade a un recipiente en el que se sumerge la semilla colgando de forma que quede un poco por encima del centro de la disolución.

Pasada una semana observamos que la semilla ha crecido sustancialmente.

Repitiendo el proceso anterior, podemos recrecer el cristal cuantas veces se desee. A continuación se muestran algunos de los obtenidos.

Estos son sólo el principio. Si se continúa, se pueden obtener cristales de varios kilos si se desea.

Elaboración de cristales de azúcar.

Otros cristales bastante seguros y fáciles de preparar son los de azúcar. Son más pequeños que los de ADP y se necesita más tiempo para obtenerlos (unas dos semanas, frente a los 3 días necesarios para el ADP), pero no por ello son menos atractivos.

A continuación procederemos a describir como se preparan estos cristales:

1) En primer lugar necesitamos una superficie sobre la que crezcan nuestros cristales. Puede servir un trozo de cuerda, un palo de helado o de brocheta y limpiapipas, entre otros. Nosotros trabajaremos en principio con palos de brocheta. Se humedece con agua y se impregna de azúcar y se deja secar para que quede bien fijada a la superficie del palo mientras se prepara la disolución.

2) Se toman 350 ml de agua y se ponen a calentar en un recipiente adecuado.

3) Se va añadiendo poco a poco y agitando 1 kg de azúcar (sí, sí, un kg). El azúcar se va disolviendo con relativa facilidad hasta que se consigue una disolución clara que nos indica que está completamente disuelta. No se debe calentar a demasiada potencia, ya que podría caramelizar el azúcar, volviéndose marrón. En cualquier caso, si hierve, apartar del fuego porque puede resultar peligroso y producir quemaduras.

4) Tras retirar del fuego, podemos añadir unas gotas de colorante alimentario para teñir el cristal. Se agita con suavidad hasta obtener un color homogéneo.

5) Una vez que se enfría un poco, se vierte el contenido en un par de tarros de vidrio (tipo tomate frito, encurtidos, legumbres...) bien limpio y seco. No aconsejo usar vasos de laboratorio porque resultan muy difícil de limpiar luego.

6) Con la ayuda de unas pinzas o un trozo de cartón se coloca el palo impregnado de azúcar en el interior de la disolución  apartado del fondo y las paredes unos 3 cm, ya que de lo contrario los cristales se podrían unir a los que se formen sobre las paredes o el fondo, haciendo casi imposible retirar el palo con los cristales.

7) Al cabo de una semana ya tendremos formados los cristales. Si esperamos un par de semanas tendremos cristales un poco más grandes. Se sacan con cuidado del tarro, se lavan con abundante agua y se dejan secar al aire tras retirar el exceso de agua con papel absorbente.

8) Una vez que se secan, es aconsejable darle una mano de algún tipo de barniz o esmalte de uñas para evitar que la humedad ambiental los vuelvan más opacos. Nosotros hemos usado una conocida laca para el pelo de bote azul para recubrir los cristales. 

Este es el resultado final:

Cristales de ADP. 2ª Parte. Coloración de cristales.

En esta segunda parte nos centraremos en los distintos colorantes que hemos empleado para tintar los cristales.

Tras trabajar con el ADP comercial y distintos tipos de dopantes, hemos obtenido los siguientes resultados favorables para algunos de ellos:

El sulfato de hierro(II) hidratado ha dado buenos resultados, además del papel de aluminio y el tricloruro de hierro. Por tanto serán nuestros dopantes principales en la realización de cristales con el ADP agrícola. Además de estos dopantes hemos añadido distintos colorantes obteniendo los siguientes resultados:

Azul de metileno  /  papel pinocho naranja  / pintura al agua violeta  / colorante alimentario(tipo azafrán).

A la hora de usar colorantes, por lo general, se obtienen mejores resultados cuando se disuelve el colorante en agua y en frío antes de añadir el ADP. Esto es debido a que, por un lado, el medio ácido que proporciona el ADP (pH = 4 - 4´5) hace que numerosos colorantes sean difíciles de disolver o se aglutinen (tinta china, fluoresceina, rotulador, ...) y por otro lado el calor hace que ciertos colorantes plásticos como las pinturas acrílicas se solidifiquen y no se disuelvan. En cualquier caso, son numerosos los colorantes que no funcionan para teñir estos cristales.